凱氏定氮儀的回收率分析

　　凱氏定氮儀是用于檢測(cè)谷物、食品、飼料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化學(xué)品中的氨、蛋白質(zhì)氮含量、二氧化硫、乙醇等含量的儀器，采用廣泛認(rèn)可的食品蛋白質(zhì)含量檢測(cè)方法—凱氏定氮法。凱氏定氮儀是分析有機(jī)化合物含氮量的常用方法，其原理是首先將含氮有機(jī)物與濃硫酸共熱，經(jīng)一系列的分解、碳化和氧化還原反應(yīng)等復(fù)雜過(guò)程，zui后有機(jī)氮轉(zhuǎn)變?yōu)闊o(wú)機(jī)氮硫酸銨，這一過(guò)程稱(chēng)為有機(jī)物的消化。消化完成后，將消化液轉(zhuǎn)入凱氏定氮儀反應(yīng)室，加入過(guò)量的濃氫氧化鈉，將NH4+轉(zhuǎn)變成NH3，通過(guò)蒸餾把NH3驅(qū)入過(guò)量的硼酸溶液接受瓶?jī)?nèi)，硼酸接受氨后，形成四硼酸銨，定氮蒸餾儀然后用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定，直到硼酸溶液恢復(fù)原來(lái)的氫離子濃度。因此凱氏定氮法必須分三步進(jìn)行，分別為：消化、蒸餾和吸收、滴定。

　　凱氏定氮儀可檢測(cè)谷物、食品、飼料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化學(xué)品中的氮和蛋白質(zhì)，因此也被稱(chēng)為蛋白質(zhì)測(cè)定儀。凱氏定氮儀作為測(cè)定蛋白質(zhì)的儀器，廣泛應(yīng)用于乳與乳制品中蛋白質(zhì)的含量的測(cè)定。凱氏定氮儀具有高靈敏度，分析速度快，應(yīng)用范圍廣，所需試樣少，設(shè)備和操作比較簡(jiǎn)單等特點(diǎn)，凱氏定氮儀是目前使用zui廣泛測(cè)定乳與乳制品中蛋白質(zhì)的儀器。

　　檢測(cè)樣品氮含量，如果你選擇的是凱氏定氮儀，那么*步是消解樣品，第二步是蒸餾收集氨氣的過(guò)程，第三步是滴定計(jì)算氮含量結(jié)果。不管凱氏定氮儀經(jīng)歷發(fā)展到什么階段，只要是凱氏法，都必須經(jīng)過(guò)前面提到的三個(gè)步驟。影響回收率的原因必然跟這三步有密切的關(guān)系。終結(jié)原因如下：

　　1.消解過(guò)程中，消解溫度過(guò)低或者時(shí)間不足，樣品未*消解。

　　2.鹽酸或則硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，造成溶度不準(zhǔn)。（zui長(zhǎng)不超過(guò)1個(gè)月必須進(jìn)行重新配置）

　　3.凱氏定氮儀蒸餾裝置冷凝管或防濺管有破損，產(chǎn)生的氨氣泄漏。

　　4.收集液太少，未能沒(méi)過(guò)接收管出口。

　　5.氫氧化鈉溶液用量過(guò)少，造成樣品液中的酸性無(wú)法進(jìn)行*中和。（實(shí)驗(yàn)要求氫氧化鈉用量必須過(guò)量添加）

　　6.鹽酸或則硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度太高，少一滴不到中性，多一滴則過(guò)頭。（手動(dòng)滴定時(shí)容易出現(xiàn)回收率偏低）

　　7.收集氨氣的收集液溫度超過(guò)37度時(shí)，氨氣容易被逃逸 。

　　在做樣品檢測(cè)試驗(yàn)時(shí)，請(qǐng)嚴(yán)格按照凱氏定氮儀操作規(guī)程，包括消解時(shí)的溫度設(shè)置，催化劑的配比規(guī)則，消解時(shí)間等等，其次不管是手動(dòng)滴定的半自動(dòng)定氮儀，還是自動(dòng)滴定打印計(jì)算數(shù)據(jù)的全自動(dòng)定氮儀，蒸餾時(shí)堿液必須過(guò)量，*反應(yīng)完成，實(shí)時(shí)觀察蒸餾時(shí)氨氣被收集的溫度，顏色的變化，zui后是滴定時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)酸濃度的配比，滴定泵前期的校準(zhǔn)，如果是手動(dòng)滴定時(shí)注意搖晃收集瓶手法等等，任何一個(gè)細(xì)節(jié)都會(huì)導(dǎo)致凱氏定氮儀回收率偏低。