上海沛歐定氮儀和消化爐檢測土壤標(biāo)準(zhǔn)品中氮含量

參考文獻(xiàn)：

  凱氏法原理：樣品在濃硫酸和催化劑硫酸銅、硫酸鉀高溫硝化反應(yīng)，把有機(jī)的氮結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)化成無機(jī)的硫酸氮形式的氮，（為了使得樣品消化時(shí)不產(chǎn)生掛壁，必須采用樣品孔間溫差小和帶程序升溫功能的消化爐，否則會(huì)產(chǎn)生掛壁現(xiàn)象，導(dǎo)致消化失?。┫瓿珊螅枰獙悠防鋮s到40℃左右，再把消化管放入定氮儀上。儀器對(duì)消化管內(nèi)自動(dòng)添加稀釋液、堿，反應(yīng)杯內(nèi)自動(dòng)添加硼酸和顯色劑。對(duì)消化管內(nèi)樣品加熱蒸餾，產(chǎn)生氨氣和水蒸氣結(jié)合形成氨水，氨水通過冷凝管冷卻流到反應(yīng)杯內(nèi)被硼酸吸收，生成硼酸氨，同時(shí)用標(biāo)準(zhǔn)硫酸進(jìn)行滴定，直到蒸餾結(jié)束和滴定到終點(diǎn)。

儀器設(shè)備和試劑：

1．全自動(dòng)定氮儀SKD-1000（上海沛歐分析儀器有限公司）

2．消化爐SKD-20S2（上海沛歐分析儀器有限公司）

3．萬分之一天平

標(biāo)準(zhǔn)硫酸濃度：0.01mol/L

40%的氫氧化鈉水溶液

2%的硼酸+甲基紅和嗅甲酚綠混合的指示劑

催化劑（硫酸銅：硫酸鉀為1：10的混合物）

蒸餾水

樣品為上海水產(chǎn)研究所提供的土壤標(biāo)準(zhǔn)品：665mgN/KG（允許誤差±50mg）

操作條件和程序：

 1，把4個(gè)土壤樣品移入4個(gè)消化管內(nèi)，4個(gè)消化管再放入5克催化劑，1g的樣品加入９８％濃硫酸10ml，1.5g的樣品加入９８％濃硫酸12ml，空白放相同的催化劑和濃硫酸，按序號(hào)放入消化爐，蓋上排廢氣裝置，打開抽氣泵上水開關(guān)。

消化爐溫度-時(shí)間曲線設(shè)置：

180度（5分鐘）--250度（10分鐘）---350度（10分鐘）----380度（70分鐘）。

消化爐根據(jù)時(shí)間-溫度曲線自動(dòng)升溫和保溫，直到消化結(jié)束。把消化架取下放在冷卻架上，冷卻到４０℃左右。

定氮儀設(shè)置：加稀釋液40ml、氫氧化鈉40ml、標(biāo)準(zhǔn)酸硫酸 0.01（moL/L）、硼酸和指示劑加50ml(儀器定量設(shè)置），蒸餾方式：定時(shí)（6分鐘）、蒸餾功率100%（1500W)、加堿方式：間段式加堿。

輸入4個(gè)樣品的編號(hào)、重量、標(biāo)準(zhǔn)酸濃度

氮含量計(jì)算公式N%=1.401(v-v0)c/m

N%---------氮含量

v--------消耗標(biāo)準(zhǔn)酸體積（ml)

V0------空白消化標(biāo)準(zhǔn)酸體積(ml)

C--------標(biāo)準(zhǔn)硫酸濃度（mol/L)

m--------樣品體積(ml)

檢測數(shù)據(jù)見下表，打印數(shù)據(jù)見打印報(bào)告：

土壤標(biāo)準(zhǔn)品：665mgn/KG（允許誤差±50mg）

備注：1, 稱取1g樣品，樣品消化**，回收率高，重復(fù)性好

         稱取1.5g樣品，樣品未消化*，消化失敗，每個(gè)樣品量特性不一樣所以樣品量不是越多越好，消化時(shí)固體樣品量太多，硫酸要加得更多，消化難度加大。樣品量與濃硫酸的稀釋有著密切的關(guān)系，會(huì)影響消化效果。

提示：樣品量稱取0.3~1克，加入濃硫酸8ml~10ml,加入硫酸銅：硫酸鉀為1：9的混合物5克。以上僅供參考。

     2，對(duì)于樣品氮含量低的樣品，應(yīng)該使用合適的標(biāo)準(zhǔn)酸濃度，本次實(shí)驗(yàn)使用的0.01mol/L的標(biāo)準(zhǔn)酸。選取滴定標(biāo)準(zhǔn)酸與測定樣品中的含氮量的關(guān)系