關(guān)于全自動(dòng)定氮儀“Z小滴定體積”的討論

從用戶的角度來(lái)看，這是一個(gè)間接的指標(biāo)，這對(duì)用戶沒(méi)有實(shí)際意義。實(shí)際上用戶關(guān)心的是準(zhǔn)確性和重復(fù)性及線性范圍。且用戶根本沒(méi)能力或無(wú)需來(lái)驗(yàn)證zui小滴定體積。

從生產(chǎn)企業(yè)角度看，這個(gè)指標(biāo)是為了保障儀器準(zhǔn)確性和重復(fù)性及線性范圍----即達(dá)到終點(diǎn)又不過(guò)量。這在設(shè)計(jì)時(shí)即已確定的了。那多少體積合適呢？這是儀器設(shè)計(jì)師根據(jù)實(shí)際的結(jié)構(gòu)來(lái)確定。這里討論的是：“zui小滴定體積”過(guò)大或過(guò)小對(duì)儀器的性能影響。

大家知道原始的玻璃滴定管一滴的體積是20-60ul(管徑大小一滴體積不一樣)，一般來(lái)說(shuō)0.1mol/L的鹽酸半滴即可使顏色變化，而標(biāo)準(zhǔn)酸濃度低的話（如0.01mol/L），可能幾滴(100ul以上)也不能使顏色變化。全自動(dòng)定氮儀滴定都需要攪拌，而到終點(diǎn)處判斷要求攪拌均勻（一般需5秒），如果zui終需要100ul標(biāo)準(zhǔn)酸來(lái)達(dá)到終點(diǎn)的話，那么zui小滴定體積是1ul,需要5×100=500秒（6分鐘多，沒(méi)有一臺(tái)儀器會(huì)用如此多的時(shí)間來(lái)終點(diǎn)判斷）時(shí)間才能到達(dá)終點(diǎn)。有滴定經(jīng)驗(yàn)的人都知道，當(dāng)?shù)味ㄆ胶恻c(diǎn)時(shí)，過(guò)一會(huì)顏色會(huì)由紅轉(zhuǎn)變成藍(lán)（這主要是空氣中的其他氣體使得樣品程堿性）那么有可能標(biāo)準(zhǔn)酸濃度低、且滴定體積足夠小，就會(huì)使滴定沒(méi)法停下來(lái)，到不了終點(diǎn)。使得檢測(cè)失敗。這是每個(gè)設(shè)計(jì)師所不能接受的。

設(shè)計(jì)師要考慮的是：光敏器件的敏感度、單位時(shí)間空氣對(duì)樣品的干擾量、zui小量酸是否能抗拒空氣的干擾后達(dá)到所需的光電量的變化量。還要考慮這些誤差對(duì)整個(gè)檢測(cè)貢獻(xiàn)比例。從這個(gè)角度看“zui小滴定體積”并不是越小越好。國(guó)家質(zhì)檢總局定氮儀的招標(biāo)明確要求：滴定體積大于3.8ul/步。這就給大家提示著：zui小滴定體積太小的話是不可取的，非但無(wú)益，反而有害。當(dāng)然zui小滴定體積過(guò)大就會(huì)影響重復(fù)性和準(zhǔn)確性，而這二個(gè)指標(biāo)用戶是可以檢測(cè)并要求的。那么“zui小滴定體積”對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)有何影響呢？如果一個(gè)樣品滴定平衡需要10ml標(biāo)準(zhǔn)酸，那么1ul只是它的萬(wàn)分之一。這個(gè)變化量對(duì)數(shù)據(jù)沒(méi)意義。所以這指標(biāo)在技術(shù)上不可行、在實(shí)際檢測(cè)中沒(méi)意義。

為何一些品牌一再提出這指標(biāo)呢？這是有他的商業(yè)利益。用戶對(duì)這指標(biāo)的不了解，表面上看好像越小精度高。實(shí)際上用戶沒(méi)能力來(lái)驗(yàn)證該數(shù)據(jù)，實(shí)際上沒(méi)有一家定氮儀企業(yè)會(huì)采用1ul/步來(lái)滴定。這是違反科學(xué)原理的。

*注：見(jiàn)【國(guó)家質(zhì)檢總局2014年儀器設(shè)備采購(gòu)項(xiàng)目招標(biāo)文件】第78頁(yè)，1.12項(xiàng)。