凱氏定氮儀的校準步驟

　　凱氏定氮儀適用于食品、飲料、醫(yī)藥、農(nóng)林漁業(yè)、礦山、化工等生產(chǎn)企業(yè)，以及高等院校、科研院所、環(huán)境監(jiān)測、土肥站、農(nóng)機站、質(zhì)量監(jiān)督檢驗等科研檢測單位對食品、乳制品、天然橡膠、乳膠、種子、土壤、植株、飼料、礦石、污泥及化學沉淀物等樣品中對蛋白質(zhì)含量的智能化測定。

　　凱氏定氮儀對不同的樣品測試氮含量，由于樣品特性不一樣，消解的溫度段設(shè)置是不一樣的，對消解儀的加熱溫度均勻性和控溫要求特別高，如果有掛壁等現(xiàn)象，對試驗數(shù)據(jù)是用影響的，推薦參考消解儀方案書。其次是對凱氏定氮儀回收率的要求，如何保證回收率，同樣是考核試驗數(shù)據(jù)準確性的一個指標。影響回收率的主要因素有，蒸餾時間、加堿、硼酸是否過量，再次提到消解是否*，凱氏定氮儀的密封性。冷卻水水流、水壓、水溫是否過高（正常水溫不要操作37度，否則氨氣會逃逸）。推薦參考凱氏定氮儀技術(shù)方案書，了解如何保證凱氏定氮儀回收率。

　　了解凱氏定氮儀的適用范圍后，我們在使用凱氏定氮儀的過程中，如何鑒定儀器的可靠性或則如何校準凱氏定氮儀？下面重點闡述校準方法：

　　使用過凱氏定氮儀的老師一定知道硫酸銨，硫酸銨是不需要消解直接可以蒸餾、滴定、出氮含量結(jié)果的，所以凱氏定氮儀給校準工作帶來了極大的方便。值得注意的是：1、選擇（分析純）高純度硫酸銨 2、硫酸銨需要在105℃左右的高溫下進行長達2小時的烘干處理。

　　凱氏定氮儀校準步驟：（我們按照4個樣品為例）

　　1、萬分之一天平一臺

　　稱量烘干的硫酸銨樣品（分析純），樣品稱量范圍與標準酸滴定濃度有關(guān)系的。比如我們的標準酸濃度為0. 173mol/L，稱量硫酸銨0.1g左右即可（到小數(shù)點后4位）

　　2、凱氏定氮儀為例：（半自動手動滴定這里不舉例了）

　　蒸餾滴定： 選擇邊蒸餾邊滴定模式，加稀釋水15ml,硼酸30ml,40%氫氧化鈉40ml，蒸餾5min。

　　校準硫酸銨的參考值為21.19±0.2，所以參考值一般在20.99%----21.39之間。